金屬增材制造 (Additive Manufacturing, AM) 技術可以生產(chǎn)任意三維形狀的金屬/合金材料，包括不銹鋼、鋁合金、鈦合金、鎳基高溫合金等。激光粉末床熔合 (Laser Powder Bed Fusion, LPBF) 作為一種典型的金屬 AM 工藝，具有冷卻速度快、溫度梯度大等特點，因此吸引了研究者們的廣泛關注。

由于針對增材制造相關工藝參數(shù)對晶體結(jié)構的影響及其與力學性能關系研究還不夠系統(tǒng)，因此來自日本大阪大學的 Takayoshi Nakano 教授團隊聯(lián)合日本川崎重工業(yè)株式會社技術研究所的 Shinya Hibino 研究員在 Crystals 發(fā)表了文章，研究考察了不同 LPBF 工藝參數(shù)對典型鎳基固溶強化合金哈氏合金晶體結(jié)構和力學性能的影響，討論了微觀熔體單元的微觀組織演變。本研究為合成具有目標微觀組織特征和相關性能的金屬材料，提供了最佳的LPBF工藝參數(shù)探究指南。

▲原文出自 Crystals 期刊

論文鏈接：https://www.mdpi.com/2073-4352/11/9/1064

研究方法

作者采用 LPBF 工藝制備了哈氏 X 樣品，并利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡 (Field-Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM) 和粒度分析儀 (Mastersizer 3000) 測定了粒徑分布 (圖 1)，此外還采用粉末流變儀 (REVOLUTION Powder Analyzer, RPA) 測量了粉體的流動性。

圖 1. (a) 哈氏 X 粉末的掃描電子顯微鏡圖像和 (b) 樣品實物圖。

本研究還對材料的微觀結(jié)構進行了表征，包括利用 FE-SEM 所配備的電子背向散射衍射 (Electron Backscatter Diffraction, EBSD) 對結(jié)晶結(jié)構進行識別，利用 HKL Channel 5 分析軟件獲得反極圖 (Inverse Pole Figure, IPF)、極圖、晶界圖和歐拉角。作者對材料進行機械性能測試時使用了基于自由共振彈性模量測量方法，并采用 Autograph 測量儀和 TrapeziumX-V 軟件對其拉伸性能進行了測量和分析。

研究結(jié)果

圖2為體積能量密度 (Evol) 對樣品密度的影響：當 Evol 小于 35 J/mm3 時，材料密度迅速下降并出現(xiàn)未融合缺陷；當 Evol 超過 95 J/mm3 時，材料密度下降緩慢并出現(xiàn)小孔型球形缺陷 (氣體孔隙)。因此，哈氏合金樣品致密化的最佳 Evol 工藝參數(shù)為 35~95 J/mm3。

圖 2. 體積能量密度與樣品密度關系示意圖 (Evol 小于 35 J/mm3 時，材料密度迅速下降并出現(xiàn)未融合缺陷；當 Evol 超過 95 J/mm3 時，材料密度下降緩慢并出現(xiàn)氣體孔隙)。

圖 3 為基于 X 掃描所獲得的 IPF 圖和極點圖。研究結(jié)果表明：在較寬的工藝參數(shù)范圍內(nèi)，存在四類不同的晶體結(jié)構，包括：

取向的單晶狀微觀結(jié)構、層狀微觀結(jié)構、

取向的單晶狀微觀結(jié)構和隨機取向的多晶微觀結(jié)構。

圖 3. (a) 典型工藝參數(shù)的 IPF 圖和 (b) 極點圖 (x-掃描 d=0.10 mm)。

通過楊氏模量測量，作者團隊還研究了采用 LPBF 工藝獲得的晶體結(jié)構對樣品力學性能的影響，晶體結(jié)構的取向度與測得的楊氏模量之間的關系如圖 4 所示。

圖 4. 晶體取向參數(shù)與楊氏模量的關系，箭頭 (a-d) 與右圖序號對應。

不同晶體結(jié)構哈氏合金的應力-應變曲線如圖 5 所示。研究還針對不同晶體結(jié)構哈氏合金的拉伸性能進行了研究，研究結(jié)果說明基于 LPBF 工藝制成的合金可用于實際的生產(chǎn)制造。

圖 5. 四種典型晶體結(jié)構的應力-應變曲線。

作者還針對微觀熔體單元的微觀組織演變開展了研究 (圖 6)，并對材料的微觀結(jié)構和抗蠕變、抗疲勞和抗氧化特性之間的關聯(lián)進行了討論和展望。

圖 6. 熔體單元形狀和晶胞生長方向的 SEM 圖像。

總結(jié)討論

本文詳細研究并討論了不同工藝參數(shù)對哈氏合金的晶體結(jié)構和力學性能的影響。研究結(jié)果表明：

(1) 在較寬的工藝參數(shù)范圍內(nèi)，當體積能量密度為 35~95 J/mm3 時，可以得到致密的樣品 (其晶體結(jié)構可分為四類)；

(2) 采用 LPBF 法獲得樣品的楊氏模量具有各向異性，并且可以通過控制工藝參數(shù)獲得具有理想力學性能的樣品；

(3) 哈氏合金的拉伸性能會受到晶粒尺寸、晶界 (片層晶界) 存在的影響；

(4) 在 LPBF 工藝過程中，通過選擇適當?shù)墓に噮?shù)能夠獲取目標晶體結(jié)構，進而得到具有相應力學性能的材料。

論文作者還對基于微觀結(jié)構調(diào)控的抗蠕變、抗疲勞和抗氧化材料涉及進行了展望。本研究為合成具有目標微觀組織特征和相關性能的金屬材料，提供了最佳的 LPBF 工藝參數(shù)探究。